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蒸馏操作时，不得随意离开岗位，要随时观察回收乙醇浓度，及时调整回流比，浓度高时回流比小些，浓度低时回流比大些。使回收乙醇达到要求的浓度。如回收乙醇量较大，可以采用连续进料方法，在蒸馏釜加热至沸后，少量、连续向蒸馏釜内加料，加入的速度与蒸出乙醇的速度相一致。蒸馏将要结束时，当蒸馏中的温度升至100~102℃时，塔顶温度也相应上升。此时应关闭回流阀，适当加大蒸馏釜加热蒸气流量，将釜内和塔内残留的乙醇蒸出。收集于稀乙醇储罐内，并入下一批稀乙醇中一起蒸馏。必须穿戴整齐本岗规定的工作服，才能进入生产区，不得穿离外出。按规定进行清场，下班时要检查电源开关及各种阀门关妥后，才能离开车间。
稀酒精住蒸馏釜内加热成蒸汽，进入塔底后向塔顶上升，与塔顶下来的回流液在填料作用下，充分汽液接触进行传质和传热交换，上升的蒸汽中乙醇含量不断提高，塔内下降的回流液乙醇含量不断降低最后返回蒸馏釜。蒸出的酒精蒸汽经冷凝后，人部分返回塔顶作为回流液。其余部分醇度合格的酒精经冷却后收集于酒精贮罐。而蒸馏釜内的残液醇度不断下降达到2°以下时则排放。
操作规程:启动前心仔细检查仪器仪表是否处于良好状态。关闭成品酒精出料阀和蒸馏釜下面的排污阀以及稀酒进料阀。稀酒纤计量罐计量后加入蒸馏釜后，待液面超过蒸馏釜加热管后，开启蒸馏釜加热蒸汽进口阀和冷凝水出口阀。
开启冷却器上冷却水进口阀及冷凝器上的冷却水出口阀和排气阀。并将进塔顶的回流液进口阀全启开，开始进行全回流操作，然后关闭冷凝器的排气阀。
观察塔项、塔中、塔釜温度的变化以及观察回流液比重的变化。一旦回流液比重达到用户工艺要求时，逐步开启成品酒精出料阀和逐渐关小回流液液阀，一旦塔内上、中、下三点温度恒定，出液比重合格、则为稳定操作段。
若为半连续操作，操作稳定后逐渐通过转子流量不断向蒸馏釜内加入稀酒，使釜内液面保持在2/3左右继续按上述方法调节，则可很快达到新的稳定蒸馏操作。
若为间歇蒸馏时，待到成品酒精出口比重达不到工艺要求时，则可关闭成品出料阀和回流阀，开启不合格酒精，将釜残余酒全部蒸出冷凝至稀贮酒罐，并入下批蒸馏用。待到釜底取样其渣醇度为2°时，则关闭加热蒸汽阀，将残液由釜底排出。待冷却器无冷却液体后，则关闭冷却水阀，则操作完成
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